Пентаэритритовые и другие эфиры канифоли-часть 3
Процесс получения. Канифоль загружают в котел емкостью 1200 л, где она расплавляется в течение нескольких часов при периодическом перемешивании. После полного расплавления смолу выдерживают 1/а часа при 150 —169^ и затем медленно в 4 приема загружают 60 кг малеинового ангидрида (малеиновую кислоту загружают еще более осторожно). Происходит сильное вспенивание, которое несколько умеряют с помощью мешалки, затем массу выдерживают в течение 30 мин. при 220°. Медленно добавляют 140 кг пентаэритрита, при чем в начале также имеет место сильное вспенивание. Массу выдерживают сначала 2 часа при 250° и затем 1 час при 280° в токе углекислоты, после чего смолу сливают в противни. Во время слива массу надо перемешивать.
Изготовление смолы ведут в аппаратуре, применяемой для получения эфиров канифоли.
При изготовлении канифольно-малеиново-глицериновых смол применяют несколько способов:
Способ I. Предварительно производится конденсация малеиновой кислоты (или ангидрида) с избытком пицерина; берут избыток глицерина (около 80%). Полученный таким образом полупродукт в дальнейшем используется для этерификации канифоли. Состав полупродукта следующий (в кг): малеиновой кислоты — 345, глицерина—335.
При работе с матеиновым ангидридом берут 291 кг ангидрида, 54 кг воды и 335 кг глицерина.
Глицерин загружают в котел и подогревают. При 80—90° загружают малеиновую кислоту (или малеиновый ангидрид с соответствующим количеством воды); температуру поднимают до 125—130°. При достижении указанной температуры отбирают первую пробу для контроля. Конденсация продолжается до достижения вязкости 105 сп. После выгрузки к продукту добавляют воду во избежание желатинизации.
Испытание полуфабраката производят, смешивая 24 г его с б г воды. Вязкость должна быть 105 сп. Затем проводят при 220—2301 кондевсацию полупродукта с канифолью.
Способ И. Реакция протекает в две фазы; сначала идет конденсация канифоли с малеиновым ангидридом, а затем уже этерификация кислого
конденсата глицерином (аналогично получению искусственных копалов).
Примерная рецептура vb %): канифоли — 81,91, малеиновой кислоты — 4,75, глицерина—13,32.
Канифоль расплавляют и при 159° в течение 1—2 часов добавляют малеиновой кислоты, при чем необходимо следить, чтобы температура не опускалась ниже 150°.
Затем температуру поднимают сначала до 200° (выдержка в течение 4 часов), а потом до 250° (выдержка в течение 2 часов). К полученному таким образом конденсату добавляют глицерина: первая проба отбирается через 4 часа. При достижении желаемого кислотного числа точки плавления и полной растворимости в бензине и бензоле выдерживают еще в течение 5 часов при 250°.
После повторного определения констант полупродукт выгружают.
Кислотное число должно быть 10—13; т. плавл. 83—97°; вязкость приблизительно 20—^5 сп.
Способ III. Для получения более высокоплавких смол f 100 кг канифоли при 140—200° прибавляют 9,5 кг малеиновой кислоты и спустя некоторое время 22 кг пентаэритрита. Смесь нагревают в течение 3 часов при нормальном давлении, а затем в течение 21/2 часов в вакууме до 250—26и°.
Полученная смола имеет кислотное число 20—25, т. плавл. по Кремер-Сарнову 180—190°. Растворяется в ароматических углеводородах, бензоле, ксилоле, бутилацетате и многих других растворителях.
В смеси с льняным и подобными ему маслами дает быстро сохнущие лаки. А. Б.]
Масляно-канифольные лаки
В лаках, содержащих препараты канифоли, масло играет более важную роль, чем в других масляных лаках. Это объясняется значительно более низкой по сравнению с другими смолами атмосфероустойчивостью канифольного компонента; минимум необходимой атмосфероустойчивости покрытий обеспечивается маслом. Поэтому жирность канифольных лаков выше, чем соответствующих марок других масляных лаков.
Имеются три способа изготовления масляных канифольных лаков.
Tags: малеиновый