Глицериновые эфиры канифоли-часть 2
Котел 4 может быть и непосредственно соединен с поверхностным холодильником 11 для конденсации отгоняемого по окончании реакции непрореагировавшего глицерина. Поверхностный холодильник 11 состоит из змеевика, помещенного в железный котел, через который циркулирует вода. Холодильник 11 сообщается с приемником 12 для воды и непрорегировавшего глицерина. Коммуникация котла с обратным холодильником (конденсатором 9—10) и с прямым холодильником 11 осуществляется таким образом, что выходящие из котла газы могут непосредственно поступать либо на конденсацию в прямой холодильник, либо могут быть переключены на обратный холодильник 9.
Котел снабжен герметически закрывающейся крышкой со штуцером для присоединения баллона с углекислотой 5. Углекислотупропускают во время реакции через редуктор 13 в котел для предохранения реакционной смеси от действия кислорода воздуха, вызывающего окисление и создающего пожарную опасность. Для контроля углекислоты последнюю пропускают через двугорлую склянку с водой, позволяющую отсчитывать пузырьки проходящего газа.
Для получения эфира в котел через люк в крышке засасывают нужное количество канифоли из плавителя 3. Люк закрывают и температуру в котле повышают до 240°. При этом канифоль расплавляется и от нее начинают отгоняться через прямой холодильник 11 наиболее легкокипящие терпены и летучие кислоты, поступающие в приемный бачок 12. При этом температура плавления канифоли, вследствие отгона более легкокипящих составных частей, повышается. Затем начинают постепенно приливать из мерника 5 глицерин; глицерин для лучшего перемешивания с канифолью подается в нижнюю часть котла. Глицерин кипит при 290°, но уже при 250° (особенно благодаря содержащейся в нем воды) начинает сильно испаряться.
После добавки глицерина для определения конца реакции периодически берут пробу. Пока процесс этерификации не закончился, сплав представляет собой мутную, непрозрачную систему. Реакция считается законченной, когда капля канифольно-глицериновой смеси, застывая на стекле, остается вполне прозрачной.
По кислотности продукта регулируют прибавку глицерина. Кислотное число канифоли при этерификации снижается со 180—160 до 10—15.
После окончания реакции обратный холодильник 9 выключают, при помощи крана 15 и через прямой холодильник 11 отгоняют остаток глицерина, не прореагировавший с канифолью.
Последние количества глицерина приходится отгонять при 300-—305°. Для достижения более низкого кислотного числа в конце реакции в котел иногда добавляют некоторое количество извести, которая, реагируя с оставшимися свободными канифольными кислотами, образует кальциевый резинат. Рецептура: канифоли 100 кг. глицерина 12—14 кг, извести-пушонки 1—2 кг, выход около 94%.
Таким образом, удается получить нейтральный эфир канифоли, отличающийся в то же время, благодаря присутствию резината, повышенной твердостью.
Если эфир канифоли предназначается для внутренних потребностей завода, то он поступает в смеситель и растворяется в уайтспирите. В этом случае отпадает необходимость розлива в протвини в шкафу 14 и измельчения перед загрузкой в варочные котлы. Таким образом применение эфира канифоли в виде раствора упрощает метод дозировки продукта.
Эфир канифоли может быть использован и в расплавленном виде, для чего его перелавливают инертным газом из варочного котла непосредственно в аппарат для приготовления жидких основ и полуфабрикатов.
Для получения эфира канифоли берут канифоли (ГОСТ 797; 41) — 88% глицерина (ОСТ 533), считая на 94%-ный, — 12%. По более упрощенной схеме эфир получают в котлах, емкость в 1,8 м3 с якорными мешалками, вертикальными вытяжками и индивидуальными топками, работающими на твердом топливе. Перед загрузкой котлы осматривают и затем загружают в течение 1—2 часов 1500кг раздробленной канифоли и из бака через мерник приливают 210 кг глицерина: необходимо, чтобы через 20 часов температура достигла 260—270°. При этой температуре массу выдерживают в течение 1,5—2 часов для окончания процесса этерификации, контролируемого по прозрачности пробы на стекле и кислотному числу, которое должно быть ниже 15. Затем массу снова быстро нагревает до 290—300° для отгонки избыточного глицерина. Как только указанная температура достигнута, прекращают нагрев. При 260° берут пробу для проверки кислотного числа. Если последнее выше 15, то добавляют глицерин (не более 10% от первоначальной загрузки) и нагревают: содержимое котла до 300°, снова охлаждают и, как указано выше, определяют кислотность. Охлаждение требует около 8 часов. При температуре 20О° эфир канифоли либо сливают или вычерпывают в открытые противни, находящиеся в шкафу для охлаждения смолы 14, либо, как указано на схеме, пересасывают вакуумом в смеситель-теплообменник. В последний через мерник заливают уайт-спирит или другой растворитель. Готовый полуфабрикат — раствор эфира канифоли применяют для лаков холодной сушки. На приготовление 1 от эфира расходуется 0,230т условного топлива. Контроль производства осуществляется следующим образом (табл. 120).
Tags: масса, мерника, окисление, растворитель, сплава, углекислота, эфир